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液体聚合氯化铝检测标准

1 范围
本标准规定了液体聚合氯化铝系列产品的技术要求、试验方法、检验规则。
化学式:Aln (OH)mCl(3n-m)    0<m<3n。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂  标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002  化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 6678-2003  化工产品采样总则
GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 22627-2008 水处理剂 聚氯化铝
GB/T 8170  数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 技术要求
3.1 外观:为黄色至黄褐色液体。
3.2 产品指标应符合下面的技术要求:
检测项目                                                指标        
密度(g/cm3,20℃):                           ≥ 1.15         
氧化铝(以Al2O3计)的质量分数,%: 10.0±0.3       
盐基度,% :                                    70.0~95.0 
不溶物的质量分数,%:                      ≤ 0.5 
pH值(10 g/L水溶液) :                      3.0~5.0 
4 试验方法
本标准所用试剂,除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
4.1 密度的测定(密度计法)
4.1.1 方法提要
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度,读出该液体的密度。
4.1.2 仪器、设备
4.1.2.1 密度计:分度值为0.01。
4.1.2.2 恒温水浴:可控温度(20±1)℃。
4.1.2.3 温度计:分度值为1℃。
4.1.2.4 量筒:250mL或500mL。
4.1.3 分析步骤
将液体试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。将量筒置于(20±1)ºC的恒温水浴中,待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20ºC时试样的密度。
4.2 氧化铝(Al2O3)含量的测定
4.2.1 方法提要
用硝酸将试样解聚,在pH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。在pH约为5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 硝酸溶液:1+12。
4.2.2.2 氨水溶液:1+1。
4.2.2.3 百里酚蓝溶液(1g/L):称取0.1g百里酚蓝,溶于100mL乙醇中。
4.2.2.4 二甲酚橙指示剂溶液(5g/L):称取0.5g二甲酚橙,溶于100mL水中。
4.2.2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5):称取172g无水乙酸钠(或285.4g三水合乙酸钠),溶于水中,加20mL冰乙酸(CH3COOH),用水稀释至1 L,摇匀。
4.2.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)约0.05mol/L。
称取20.0g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)置于烧杯中,加入约500mL水,加热溶解,过滤,用水稀释至1 L,摇匀。
4.2.2.7 氧化铝标准溶液:1mL含有0.001g Al2O3。
称取0.5293g高纯铝(≥99.99%),精确至0.0002g,置于200mL聚乙烯杯中,加水20mL,加氢氧化钠约3g,使其全部溶解透明(必要时在水浴上加热),用盐酸溶液(1+1)调节至酸性后再加10mL,使其透明,冷却,移入1000mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.8 氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)约0.025mol/L。
4.2.2.8.1 配制
称取3.5g氯化锌,溶于1000mL盐酸溶液[0.05%(体积分数)]中,摇匀。
4.2.2.8.2 标定
移取20.00mL  EDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按4.2.3步骤进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0(mL)。
移取20.00mL  EDTA溶液和20.00mL氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按4.2.3步骤进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V1(mL)。
4.2.2.8.3 计算
氯化锌标准滴定溶液的浓度按下式计算:
式中:
m(Al2O3)─氧化铝标准溶液的浓度,g/mL;
20.00─移取氧化铝标准溶液的体积,mL;
    V0─空白试验时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
V1─返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
50.96—(1/2Al2O3)的摩尔质量,g/mol。
4.2.3 分析步骤
称取约8g~10g液体试料,精确至0.2mg。加无二氧化碳水溶解,移入250mL容量瓶中,用无二氧化碳水稀释至刻度,摇匀。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤,此为待测试样A。
用移液管移取10.00mL上述待测试液A,置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液(1+12),煮沸1min,冷却至室温后加20.00mL EDTA标准滴定溶液,加3~4滴百里酚蓝溶液,用氨水溶液(1+1)中和至试液从红色到黄色,煮沸2min。冷却后加入10mL pH为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2~3滴二甲酚橙指示液,加水50mL,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空白试验。
4.2.4 结果表示
试样中氧化铝含量的质量分数ωAl2O3按下式计算:
式中:
c(ZnCl2)—氯化锌标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V0—空白试验时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
V—试样滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
50.98—(1/2Al2O3)的摩尔质量,g/mol;
m—试料的质量,g。
4.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.3 盐基度的测定
4.3.1 方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 酚酞指示液(10g/L):称取1.0g酚酞,溶于100mL 95%(体积分数)乙醇中。
4.3.2.2 氟化钾溶液 (500g/L):称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。加入2滴酚酞指示剂溶液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。
4.3.2.3 盐酸溶液:c(HCl)约0.5mol/L。
量取45mL盐酸,加水稀释至1000mL,摇匀,贮存于玻璃瓶中。
4.3.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.5mol/L。
4.3.3 分析步骤
移取25.00mL上述待测试液A,置于250mL磨口瓶中,加20.00mL盐酸溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸回流2min,冷却至室温。加入20mL氟化钾溶液,摇匀。加入5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用无二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
4.3.4 结果表示
盐基度的质量分数ωB按下式计算:
式中:
c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V0—空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
ωAl2O3—试料中氧化铝的质量分数,%;
0.5293—Al2O3折算成Al的系数;
8.994—(1/3Al)的摩尔质量,g/mol;
m—试料的质量,g。
4.4 不溶物含量的测定
4.4.1 方法提要
用稀释用水溶解试样,经过滤、洗涤,烘干至恒量,求出不溶物含量。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1 稀释用水(pH值为2~2.5):取1L水,边搅拌边加入约22mL 0.5mol/L盐酸溶液,调节pH值至2~2.5(用酸度计测量)。
4.4.2.2 硝酸银溶液(5g/L):称取5.0g硝酸银(AgNO3)溶于水中,加水稀释至1 L。
4.4.3 仪器、设备
4.4.3.1 电热恒温干燥箱:温度可控在105℃~110℃。
4.4.3.2 布氏漏斗:d=100mm。
4.4.3.3 玻璃干燥器:内置变色硅胶。
4.4.4 分析步骤
称取约10g液体试样,精确至0. 2mg,置于250mL烧杯中。加入约150mL稀释用水,充分搅拌,使试样溶解。然后在布氏漏斗中,用恒量的中速定量滤纸抽滤。用水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验),将滤纸连同滤渣于105℃~110℃干燥至质量恒定。
4.4.5 结果表示
不溶物的质量分数ω按下式计算:
式中:
m2—滤纸连同滤渣的质量,g;
m1—滤纸的质量,g;
m—试料的质量,g。
4.5 pH值的测定
4.5.1 仪器、设备
4.5.1.1 一般实验室仪器和酸度计:精度0.02 pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃指示电极或复合电极。
4.5.2 分析步骤
称取(1.00±0.01)g试料,用水溶解后,全部转移至100mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。将试液溶液倒入干燥、洁净的烧杯中,置于磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液,开动搅拌,在已定位的酸度计上读出pH值。
5  使用注意事项
本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量清水冲洗,避免吸入或接触皮肤。

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